Hotărârea Guvernului nr. 762/2001

M. Of. nr. 494 din 23 august 2001

 

GUVERNUL ROMÂNIEI

 

HOTĂRÂRE

privind stabilirea metodelor de analiză utilizate

pentru determinarea şi verificarea compoziţiei fibroase a produselor textile

 

În temeiul prevederilor art. 107 din Constituţia României şi ale art. 12 alin. (2) din Hotărârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile,

Guvernul României adoptă prezenta hotărâre.

Art. 1. − (1) Începând cu data de 1 ianuarie 2002 metodele de analiză utilizate pentru determinarea şi verificarea compoziţiei fibroase a produselor textile constituite din amestecuri binare de fibre textile sunt cele prevăzute în anexa nr. 1, iar pentru amestecuri ternare de fibre textile sunt cele prevăzute în anexa nr. 2.

(2) Pentru amestecurile de fibre textile la care metodele de analiză prevăzute la alin. (1) nu sunt aplicabile analiza compoziţiei fibroase se efectuează prin orice altă metodă cunoscută în domeniu, cu condiţia ca în buletinul de încercări să se menţioneze metoda folosită, rezultatul obţinut şi, în măsura în care se cunoaşte, gradul de precizie al acesteia.

Art. 2. − Agenţii economici care produc, importă, ambalează sau comercializează produse textile au obligaţia înscrierii pe etichetă, pe produs sau pe ambalaj, după caz, a compoziţiei fibroase determinate în condiţiile prevăzute la art. 1.

Art. 3. − Pentru reclamaţii sau litigii privind compoziţia fibroasă a produselor textile verificările se efectuează numai de laboratoare acreditate, în condiţiile legii, independente faţă de clienţii lor şi/sau de alte părţi interesate.

Art. 4. − Anexele nr. 1 şi 2 fac parte integrantă din prezenta hotărâre.

 

PRIM-MINISTRU

ADRIAN NĂSTASE

Contrasemnează:

Ministrul industriei şi resurselor,

Dan Ioan Popescu

p. Ministrul integrării europene,

Andrei Popescu,

secretar de stat

Autoritatea Naţională pentru Protecţia Consumatorilor,

Rovana Plumb,

secretar de stat

 

Bucureşti, 26 iulie 2001.

Nr. 762.

 

ANEXA Nr. 1

 

ANALIZA CANTITATIVĂ

a amestecurilor binare de fibre textile

 

CAPITOLUL I

Pregătirea probelor şi eşantioanelor de analiză pentru determinarea compoziţiei fibroase a produselor textile

 

1. DOMENIUL DE APLICARE

Prezentul capitol stabileşte procedurile de obţinere a probelor reduse pentru analiză de laborator cu o dimensiune adecvată, pentru tratare prealabilă conform cap. II pct. I.6, în vederea analizei cantitative (de ex. cu o masă care să nu depăşească 100 g) din probele globale pentru analiză de laborator şi pentru selecţia eşantioanelor de analiză din probele reduse pentru analiză de laborator care au fost tratate în prealabil pentru îndepărtarea materialelor nefibroase.

2. DEFINIŢII:

(1) Lot reprezintă cantitatea de material care este evaluată pe baza unei serii de rezultate de analiză. Acesta poate cuprinde, de exemplu, tot materialul dintr-o livrare de ţesătură, cantitatea de material ţesută dintr-un anumit sul, o partidă de fir, un balot sau un set de baloţi de fibre în stare crudă.

(2) Probă globală pentru analiza de laborator reprezintă acea parte a lotului considerată reprezentativă pentru întreg şi care este pusă la dispoziţie laboratorului. Mărimea şi natura probei globale trebuie să fie suficiente pentru a acoperi în mod corespunzător variabilitatea lotului şi pentru a facilita manipularea în laborator.

(3) Probă redusă pentru analiza de laborator reprezintă acea parte a probei globale pentru analiza de laborator care este supusă tratării prealabile pentru îndepărtarea materialelor nefibroase şi din care sunt prelevate eşantioanele de analiză. Mărimea şi natura probei reduse de analiză de laborator trebuie să fie suficiente pentru a acoperi în mod corespunzător variabilitatea probei globale de analiză de laborator.

(4) Eşantion de analiză reprezintă acea parte din material necesară pentru a da un rezultat individual, selectat din proba redusă de analiză de laborator.

3. PRINCIPIU

Proba redusă pentru analiză de laborator este astfel selecţionată încât să fie reprezentativă pentru proba globală pentru analiză de laborator.

Eşantioanele de analiză sunt prelevate din proba redusă pentru analiză de laborator în aşa fel încât fiecare dintre ele să fie reprezentativ pentru proba redusă pentru analiza de laborator.

4. PRELEVARE DE PROBE DE FIBRE ÎN MASĂ

4.1. Fibre neorientate − proba redusă pentru analiză de laborator se obţine selecţionând la întâmplare mănunchiuri de fibre din proba globală pentru analiza de laborator. Se amestecă foarte bine întreaga probă redusă pentru analiză de laborator cu ajutorul unei carde de laborator sau al unui dispozitiv de amestecare a fibrelor. Se supune operaţiunii de tratare prealabilă stratul fibros sau amestecul, inclusiv fibrele în masă şi fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare. Apoi se selecţionează eşantioane de analiză, proporţional cu masele respective, din stratul fibros sau din amestec, din fibrele în masă şi din fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare. Dacă vălul de cardă rămâne intact după tratarea prealabilă, eşantioanele de analiză se selecţionează după procedura descrisă la pct. 4.2.

Dacă vălul de cardă nu rămâne intact după tratarea prealabilă, eşantioanele de analiză se selecţionează prin prelevarea aleatorie a cel puţin 16 mănunchiuri mici, de dimensiune adecvată şi aproximativ egale, urmată de amestecarea lor.

4.2. Fibre orientate (văluri de cardă, straturi de fibre, benzi de cardă, semitort) − din părţi selectate aleatoriu din proba globală pentru analiză de laborator se taie minimum 10 secţiuni transversale, fiecare cu masa de aproximativ 1 g. Probele reduse pentru analiză de laborator astfel obţinute sunt supuse tratării prealabile. Se recombină secţiunile transversale aşezându-le una lângă alta şi se obţine eşantionul de analiză, tăindu-se din ele în aşa fel încât să se ia câte o parte din fiecare dintre cele 10 secţiuni.

5. PRELEVARE DE PROBE DE FIR

5.1. Fir pe formate sau în scul − se prelevează probe din toate formatele care formează proba globală de analiză de laborator.

Se iau lungimi continue, corespunzătoare şi egale din fiecare format, fie prin formare de jurubiţe cu acelaşi număr de înfăşurări pe o vârtelniţă, fie prin orice alt mijloc. Se reunesc lungimile de fir, fie sub forma unei jurubiţe unice, fie sub formă de cablu pentru a obţine proba redusă pentru analiză de laborator, verificându-se ca în jurubiţă sau în cablu să se afle lungimi egale din fiecare format.

Probele reduse pentru analiză de laborator se supun tratării prealabile.

Se iau eşantioane de analiză din proba redusă pentru analiză de laborator prin tăierea unui fascicul de fire de lungime egală din jurubiţă sau din cablu, având grijă ca fasciculul să conţină toate firele din probă.

Dacă t este numărul de tex al firului şi N este numărul formatelor de fir selecţionate din proba globală de analiză de laborator, atunci pentru a obţine o probă redusă de analiză de 10 g lungimea firului ce trebuie extras din fiecare format este de

 

 

Dacă Nt este mai mare de 2.000, se înfăşoară o jurubiţă mai grea şi se taie transversal în două locuri pentru a se obţine un cablu cu o masă adecvată. Capetele oricărei probe sub formă de cablu trebuie legate înainte de tratarea prealabilă şi eşantioanele de analiză trebuie prelevate dintr-o zonă îndepărtată de capetele legate.

5.2. Fire de urzeală − se prelevează probe reduse pentru analiză de laborator prin tăierea unei lungimi nu mai mică de 20 cm din capătul sulului de urzeală şi cuprinzând toate firele de urzeală cu excepţia firelor de margine, care se elimină. Se leagă fasciculul de fire la unul din capete. Dacă proba redusă pentru analiză este prea mare pentru tratare prealabilă în totalitatea sa, se împarte proba în două sau în mai multe porţiuni, fiecare legată pentru tratare prealabilă, şi se reunesc porţiunile după ce fiecare a fost tratată prealabil separat. Se ia un eşantion de analiză prin tăierea unei lungimi adecvate din proba pentru analiză de laborator de la capătul îndepărtat al legăturii cuprinzând toate firele din urzeală. Pentru urzeala de N fire de t tex lungimea unui eşantion cu masa de 1 g este

 

 

6. PRELEVARE DE PROBE DE ŢESĂTURĂ

6.1. Dintr-o probă globală de analiză de laborator constând dintr-o singură mostră reprezentativă de ţesătură se taie o fâşie diagonală dintr-un colţ la altul şi se îndepărtează marginile. Această fâşie este proba redusă pentru analiză de laborator. Pentru a obţine o probă redusă de analiză de laborator de „x” g, suprafaţa fâşiei trebuie să fie

 

 

în care G este masa ţesăturii în g/m₂.

Se supune proba redusă pentru analiză de laborator tratării prealabile, după care se taie fâşia transversal în patru lungimi egale care se suprapun.

Se iau eşantioane de analiză din oricare parte a ţesăturii stratificate, tăind toate straturile în aşa fel încât fiecare eşantion să conţină câte o lungime egală din fiecare strat.

Dacă ţesătura are model, se ia lăţimea probei reduse pentru analiză de laborator, măsurată pe direcţia urzelii, nu mai mică de un raport de ţesătură. Dacă pentru a satisface această cerinţă proba redusă de analiză de laborator este prea mare pentru a fi tratată ca un întreg, se taie în părţi egale, se tratează în prealabil părţile separat, se suprapun înainte de a alege eşantionul de analiză, având grijă ca părţile corespunzătoare desenului să nu coincidă.

6.2. Dintr-o probă globală de laborator constând din mai multe mostre de ţesătură se tratează fiecare mostră conform celor menţionate la pct. 6.1 şi se determină fiecare rezultat separat.

7. PRELEVARE DE PROBE DE CONFECŢII ŞI ARTICOLE FINITE

Proba globală pentru analiză de laborator este în mod normal un produs confecţionat, finit sau o parte reprezentativă dintr-un astfel de articol.

Unde este cazul, se determină diferitele procente ale diferitelor părţi dintr-un articol, care nu au aceeaşi compoziţie fibroasă, pentru a se verifica respectarea art. 9 din Hotărârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile.

Se selectează o probă redusă pentru analiză de laborator, reprezentativă pentru o anume parte a confecţiei sau a articolului finit, a cărei compoziţie trebuie să fie menţionată pe etichetă. Dacă articolul are mai multe etichete, se selectează probe reduse pentru analiză de laborator reprezentative pentru fiecare parte ce corespunde unei etichete.

Dacă articolul a cărui compoziţie trebuie determinată nu este uniform, s-ar putea să fie necesar să se selecţioneze probe reduse pentru analiză de laborator din fiecare parte a articolului şi să se determine proporţiile relative ale diferitelor lor părţi raportate la întregul articol în discuţie. În acest caz se calculează procentele ţinându-se seama de proporţia relativă a diferitelor părţi eşantionate.

Probele reduse pentru analiză de laborator se supun tratării prealabile.

Se selectează eşantioane de analiză reprezentative din probele reduse pentru analiză de laborator tratate prealabil.

CAPITOLUL II

Metode de analiză cantitativă a anumitor amestecuri binare de fibre

1. GENERALITĂŢI

Introducere

Metodele de analiză cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe două procedee principale: separarea manuală şi separarea chimică a fibrelor.

Separarea manuală a fibrelor trebuie folosită ori de câte ori este posibil, deoarece conduce în general la rezultate mai precise decât separarea chimică. Ea se poate utiliza pentru toate produsele ale căror fibre componente nu formează un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai mulţi componenţi, fiecare dintre aceştia constituit dintr-un singur tip de fibră, sau în cazul ţesăturilor la care fibra din urzeală este diferită de fibra din bătătură ori al tricoturilor care pot fi desfăcute în fire de diferite tipuri.

În general metodele de analiză cantitativă prin separare chimică se bazează pe solubilizarea selectivă a componenţilor individuali. După îndepărtarea unui component se cântăreşte reziduul solid şi se calculează proporţia de component pe baza pierderii de masă. Această primă parte oferă informaţii comune despre analizele efectuate prin această metodă pentru toate amestecurile de fibre, indiferent de compoziţia lor. Ea trebuie deci folosită asociat cu secţiunile individuale care urmează şi care conţin procedurile detaliate, aplicabile anumitor amestecuri fibroase. În mod ocazional o analiză se poate baza pe un alt principiu decât solubilizarea selectivă; în astfel de cazuri, în secţiunea respectivă sunt furnizate detalii complete.

Amestecurile de fibre în timpul prelucrării şi, într-o măsură mai mică, textilele finite pot conţine materiale nefibroase, cum ar fi grăsimi, ceruri, produşi auxiliari sau materiale solubile în apă fie de provenienţă naturală, fie adăugate intenţionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepărtat înainte de analiză. Din acest motiv este prezentată şi o metodă de tratare prealabilă de îndepărtare a uleiurilor, grăsimilor, cerurilor şi a substanţelor solubile în apă.

În plus textilele pot conţine răşini sau alţi produşi auxiliari utilizaţi pentru a le conferi proprietăţi speciale. Aceşti produşi, inclusiv coloranţii, în cazuri excepţionale, pot interacţiona cu reactivul chimic asupra componentei solubile şi/sau pot fi parţial sau complet îndepărtaţi de către reactivul chimic. Acest gen de produşi auxiliari pot genera, în consecinţă, erori şi trebuie îndepărtaţi înainte ca proba să fie analizată. Dacă este imposibil să se îndepărteze astfel de produşi auxiliari, metodele de analiză prezentate în prezenta anexă nu mai sunt aplicabile.

Colorantul din ţesăturile vopsite se consideră parte integrantă a fibrei şi nu se îndepărtează.

Analizele se efectuează pe baza masei uscate, fiind prezentată şi o procedură de determinare a masei uscate.

Rezultatul se obţine aplicând masei uscate a fiecărei fibre reprizele convenţionale prezentate în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile.

Înainte de a fi supuse oricărei analize trebuie identificate toate fibrele prezentate în amestec. În unele metode chimice componentul insolubil dintr-un amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru a dizolva componentul solubil. Atunci când este posibil reactivii trebuie să fie astfel aleşi încât să aibă un efect mic sau chiar să nu aibă nici un fel de efect asupra fibrelor insolubile. Dacă pierderea de masă survine în timpul analizei, rezultatul trebuie să fie corectat; în acest scop se dau şi factorii de corecţie. Aceşti factori au fost determinaţi în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv corespunzător, astfel cum este specificat în metoda de analiză a fibrelor curăţate prin tratare prealabilă. Aceşti factori de corecţie se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării fiind necesari factori de corecţie diferiţi. Procedurile date se aplică numai în cazul determinărilor individuale. Trebuie efectuate cel puţin două determinări pe eşantioane separate de analiză atât în cazul separării manuale, cât şi în cazul separării pe cale chimică. Pentru confirmare, dacă nu este imposibil din punct de vedere tehnic, se recomandă folosirea procedeelor alternative prin care constituentul care a fost reziduu în metoda standard să fie dizolvat primul.

I. Informaţii generale privind metodele chimice de analiză cantitativă a amestecurilor de fibre textile

Informaţii comune tuturor metodelor chimice de analiză cantitativă a amestecurilor de fibre, care sunt prezentate.

I.1. Sfera şi domeniul de aplicare

Domeniul de aplicare pentru fiecare metodă precizează la ce tipuri de fibre se poate aplica metoda.

I.2. Principiu

După identificarea componentelor amestecului materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi se îndepărtează unul dintre componenţi, de obicei prin dizolvare selectivă (exceptând metoda nr. 12 care se bazează pe determinarea conţinutului unei substanţe constituente). Reziduul insolubil se cântăreşte şi proporţia de component solubil se calculează din pierderea de masă. Cu excepţia situaţiilor în care această metodă prezintă dificultăţi tehnice, este preferabil să se dizolve fibra prezentă în proporţie mai mare, obţinându-se astfel ca reziduu fibra prezentă în proporţie mai mică.

I.3. Materiale şi echipamente

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Creuzete filtrante şi flacoane de cântărire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice fel de aparatură care dă rezultate identice

I.3.1.2. Vas de trompă pentru filtrare în vid

I.3.1.3. Exicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate

I.3.1.4. Etuvă cu ventilator pentru uscarea eşantioanelor la temperatura de 150°C ± 3°C

I.3.1.5. Balanţa analitică având o precizie de 0,0002 g

I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

I.3.2. Reactivi

I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40−60°C

I.3.2.2. Alţi reactivi sunt menţionaţi în secţiunile corespunzătoare de la fiecare metodă. Toţi reactivii folosiţi trebuie să fie puri din punct de vedere chimic

I.3.2.3. Apă distilată sau deionizată

I.4. Atmosferă de condiţionare şi încercare

Deoarece se determină masa uscată, nu este necesară condiţionarea eşantionului sau efectuarea analizelor într-o atmosferă condiţionată.

I.5. Proba redusă de analiză de laborator

Din proba globală de analiză pentru laborator se eşantionează o probă redusă de analiză de laborator, care este reprezentativă şi suficient de mare ca să furnizeze toate eşantioanele de laborator, fiecare având minimum 1 g.

I.6. Tratarea prealabilă a probei reduse de analiză de laborator

Dacă este prezentă o substanţă ce nu trebuie luată în considerare la determinarea procentuală a compoziţiei fibroase, conform Hotărârii Guvernului nr. 332/2001, substanţa respectivă trebuie mai întâi îndepărtată printr-o metodă care să nu afecteze vreunul dintre componenţii fibroşi. În acest sens, materialul nefibros care poate fi extras cu eter de petrol şi apă este îndepărtat prin tratarea probei uscate la aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o oră, la minimum şase cicluri de extracţie pe oră. Se lasă ca eterul de petrol să se evapore din proba de analiză, care este apoi extrasă prin tratament direct constând în înmuierea eşantionului în apă la temperatura camerei timp de o oră, apoi în înmuierea eşantionului în apă la temperatura de 65°C ± 5°C timp de încă o oră, agitând lichidul din timp în timp. Se foloseşte un raport lichid/eşantion de 100:1. Se îndepărtează excesul de apă din probă prin stoarcere, extracţie prin vidare sau centrifugare, apoi se lasă proba de analiză să se usuce la aer.

În situaţia în care materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apă, el trebuie îndepărtat prin înlocuirea metodei cu apă descrise mai sus cu o altă metodă adecvată care să nu modifice substanţial vreunul dintre constituenţii fibroşi. Totuşi pentru unele fibre naturale de origine vegetală nealbite (de exemplu: iuta, fibra de nucă de cocos) trebuie să se ţină seama că tratarea prealabilă normală cu eter de petrol şi cu apă nu îndepărtează toate substanţele naturale nefibroase. Nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară decât dacă proba conţine produşi de finisare insolubili atât în eter de petrol, cât şi în apă.

Buletinele de analiză trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite.

I.7. Mod de lucru

I.7.1. Instrucţiuni generale

I.7.1.1. Uscarea

Operaţiunile de uscare trebuie să dureze cel puţin 4 ore şi cel mult 16 ore la o temperatură de 105 ± 3°C într-o etuvă cu ventilator, cu uşa etuvei închisă în permanenţă. Dacă perioada de uscare este mai mică de 14 ore, eşantionul trebuie cântărit pentru a verifica dacă masa lui a devenit constantă. Se consideră că masa a devenit constantă dacă, după o perioadă suplimentară de 60 de minute de uscare, variaţia sa este mai mică de 0,05%.

Se recomandă să se evite manevrarea creuzetelor filtrante, a flacoanelor de cântărire, a eşantioanelor şi a reziduurilor cu mâinile neprotejate, pe perioada operaţiunilor de uscare, răcire şi cântărire.

Eşantioanele se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cântărire şi se transferă repede în exicator.

Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cântărire şi se transferă rapid în exicator.

Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţiunea de uscare în etuvă se efectuează în aşa fel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor fără pierderi.

I.7.1.2. Răcirea

Operaţiunea de răcire se efectuează în exicator, acesta fiind plasat lângă balanţă până la răcirea completă a flaconului de cântărire şi, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puţin de două ore.

I.7.1.3. Cântărirea

După răcire se efectuează cântărirea flaconului de cântărire în interval de două minute de la scoaterea acestuia din exicator. Cântărirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g.

I.7.2. Modul de lucru

Se ia din proba redusă de analiză de laborator tratată prealabil un eşantion de analiză cântărind cel puţin 1g. Se taie firul sau ţesătura în lungimi de circa 10 mm, desfăcute cât mai mult posibil. Se usucă eşantionul într-un flacon de cântărire, se răceşte în exicator şi se cântăreşte. Se transferă eşantionul în vasul de sticlă menţionat în secţiunea corespunzătoare a metodei comunitare respective, se recântăreşte flaconul de cântărire imediat şi se obţine masa uscată a eşantionului prin diferenţă. Se finalizează analiza în modul prevăzut la secţiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul la microscop pentru a se verifica dacă prin tratament s-a îndepărtat complet fibra solubilă.

I.8. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Masa componentei insolubile se exprimă în procente, raportat la masa totală de fibră din amestec. Procentul de componentă solubilă se obţine prin diferenţă. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu: a) reprizele convenţionale; şi b) factorii de corecţie necesari pentru a se lua în calcul pierderea de material în timpul tratării prealabile şi al analizei. Calculele se fac aplicându- se formula prezentată la pct. I.8.2.

I.8.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fără a se lua în considerare pierderea de material în timpul tratării prealabile.

 

 

în care:

p₁ − procentul componentului insolubil uscat şi pur;

m − masa uscată a eşantionului după tratare prealabilă;

r − masa uscată a reziduului;

d − factorul de corecţie pentru pierderea de masă a componentului insolubil în reactiv în timpul analizei. Valorile adecvate ale lui „d” sunt prezentate în secţiunile corespunzătoare de la fiecare metodă.

Asemenea valori ale lui „d” sunt, desigur, valorile normale aplicabile fibrelor nedegradate chimic.

I.8.2. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, cu ajustările date de factori convenţionali şi, acolo unde este cazul, de factori de corecţie pentru pierderea de material în timpul tratării prealabile.

 

 

în care:

p_1A − procentul de component insolubil corectat cu reprizele convenţionale stabilite şi pierderea de masă în timpul tratării prealabile;

p₁ − procentul de component insolubil uscat şi pur, astfel cum a fost calculat pe baza formulei prezentate la pct. I.8.1;

a₁ − repriza convenţională stabilită pentru componentul insolubil;

a₂ − repriza convenţională stabilită pentru componentul solubil;

b₁ − pierderea procentuală a componentului insolubil cauzată de tratarea prealabilă;

b₂ − pierderea procentuală a componentului solubil cauzată de tratarea prealabilă.

Procentul celui de-al doilea component (p_2A%) este egal cu 100−_p1A%.

În cazul în care se foloseşte o tratare prealabilă specială valorile b₁ şi b₂ trebuie determinate, dacă este posibil, supunându-se fiecare dintre constituenţii fibrei pure tratării prealabile aplicate în metoda de analiză. Fibrele pure sunt acelea care nu conţin nici un fel de material nefibros, cu excepţia celui conţinut în mod normal (fie natural, fie datorită procesului de fabricaţie), în starea în care se află în materialul supus analizei (nealbit, albit).

Când nu sunt disponibile fibrele separate şi pure folosite în producerea materialului supus analizei, ar trebui să se folosească valorile medii ale lui b₁ şi b₂, obţinute din încercările efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării.

Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracţie cu eter de petrol şi apă, factorii de corecţie b₁ şi b₂ pot fi în general neglijaţi, cu excepţia bumbacului nealbit, a inului nealbit şi a cânepei nealbite, unde pierderea datorată tratării prealabile este considerată în mod convenţional ca fiind 4% şi, în cazul polipropilenei, 1%.

În cazul altor fibre pierderile datorită tratării prealabile nu sunt luate în calcul.

II. Metoda de analiză cantitativă prin separare manuală

II.1. Domeniul de aplicare

Metoda poate fi folosită pentru fibre de toate tipurile, cu condiţia ca ele să nu formeze un amestec intim şi să poată fi separate manual.

II.2. Principiu

După identificarea componenţilor textili materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi fibrele se separă manual, se usucă şi se cântăresc pentru a se calcula proporţia fiecărei fibre în amestec.

II.3. Aparatura

II.3.1. Flacoane de cântărire sau altă aparatură care dă rezultate identice

II.3.2. Exicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate

II.3.3. Etuvă cu ventilator pentru uscarea eşantioanelor la temperatura de 150°C ±3°C

II.3.4. Balanţa analitică cu o precizie de 0,0002 g

II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

II.3.6. Ac

II.3.7. Torsiometru sau un aparat similar

II.4. Reactivi

II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40−60°C

II.4.2. Apă distilată sau deionizată

II.5. Atmosferă de condiţionare şi încercare conform pct. I.4

II.6. Proba redusă pentru analiză de laborator conform pct. I.5

II.7. Tratarea prealabilă a probei reduse pentru analiză de laborator conform pct. I.6

II.8. Modul de lucru

II.8.1. Analiza firelor

Se selectează din proba redusă pentru analiză de laborator, tratată prealabil, un eşantion cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza se poate efectua pe o lungime minimă de 30 m, indiferent de masă.

Se taie firul în bucăţi de o lungime corespunzătoare şi se separă tipurile de fibre cu ajutorul unui ac sau, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plasează în flacoane de cântărire cântărite în prealabil şi se usucă la temperatura de 105°C ±3°C până la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1 şi I.7.2.

II.8.2. Analiza ţesăturii

Se prelevează din proba redusă pentru analiză de laborator, tratată prealabil, un eşantion fără lizieră, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grijă pentru a se evita destrămarea şi paralel cu direcţia firelor de urzeală sau de bătătură ori, în cazul tricoturilor, cu direcţia şirurilor sau a rândurilor. Se separă diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cântărire cântărite în prealabil şi se continuă conform pct. II.8.1.

II.9. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se exprimă masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu a) „reprizele convenţionale stabilite” şi cu b) „factorii de corecţie corespunzători pentru a se lua în calcul pierderea de material în timpul tratării prealabile”.

II.9.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fără a se lua în considerare pierderea de material în timpul tratării prealabile.

 

 

în care:

p₁ − procentul primului component în stare uscată şi pură;

m₁ − masa uscată şi pură a primului component;

m₂ − masa uscată şi pură a celui de-al doilea component.

II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecărui component se aplică reprizele convenţionale şi, după caz, factorii de corecţie pentru pierderea de masă în timpul tratării prealabile, conform pct. I.8.2.

III.1. Precizia metodelor

Precizia indicată în metodele individuale se referă la reproductibilitate.

Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate, obţinute de laboranţii din diferite laboratoare în momente diferite, folosind aceeaşi metodă şi obţinând rezultate individuale pe eşantioane dintr-un amestec omogen.

Reproductibilitatea se exprimă prin limite de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%.

Prin aceasta se înţelege că diferenţa dintre două rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicării normale şi corecte a metodei la un amestec omogen identic, nu va fi depăşită decât în 5 cazuri din 100.

III.2. Buletinul de analiză

III.2.1. Se afirmă că analiza a fost efectuată în conformitate cu această metodă.

III.2.2. Se dau detalii cu privire la toate tratările prealabile speciale (vezi pct. I.6.).

III.2.3. Se dau rezultatele individuale şi media aritmetică, cu o precizie de 0,1 fiecare.

 

2. METODE SPECIALE − Tabel sintetic

 

 

METODA Nr. 1

 

Acetat şi alte fibre menţionate

(metoda cu acetonă)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. acetat

cu

2. lână, păr de orgine animală, mătase, bumbac, in, cânepă, iută, abaca, alfa, fibră din coajă de nucă de cocos, sorg, ramie, sisal, cupro, fibre modale, fibre proteinice, viscoză, fibre acrilice, poliamidă sau nailon şi poliester.

Metoda nu se aplică, fibrelor de acetat care au fost dezacetilate la suprafaţă.

2. Principiu

Fibrele de acetat se dizolvă cu acetonă pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

3.2. Reactivi chimici

Acetonă

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

La eşantionul aflat într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugă 100 ml de acetonă pentru fiecare gram de eşantion, se agită vasul, se lasă la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitând ocazional, şi apoi se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se repetă tratamentul de încă două ori (efectuându-se în total 3 extracţii), dar pe perioade de numai 15 minute, astfel încât timpul total de tratare în acetonă să fie de o oră. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant. Se spală reziduul cu acetonă şi se extrage prin vidare. Se umple creuzetul filtrant din nou cu acetonă şi se lasă să se golească prin curgerea liberă a lichidului.

În final se videază creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 2

 

Anumite fibre proteinice şi alte fibre menţionate

(metoda cu hipoclorit)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. anumite fibre proteinice, cum ar fi: lână, păr de origine animală, mătase, fibre proteinice

cu

1.2. bumbac, cupro, viscoză, acrilice, clorofibre, poliamidă sau nailon, poliester, polipropilenă, elastan şi fibră de sticlă.

Dacă sunt prezente mai multe fibre de tip proteinic, prin această metodă se determină cantitatea totală, dar nu şi cantităţile lor individuale.

2. Principiu

Fibra proteinică se dizolvă cu soluţie de acid formic, pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de fibră proteinică uscată se calculează prin diferenţă.

Pentru prepararea soluţiei de hipoclorit se poate folosi fie hipoclorit de litiu, fie hipoclorit de sodiu. Hipocloritul de litiu se recomandă în cazurile care presupun un număr mic de analize sau pentru analize efectuate la intervale destul de mari. Aceasta, deoarece procentul de hipoclorit din hipocloritul de litiu solid, spre deosebire de hipocloritul de sodiu, este practic constant. Dacă se cunoaşte procentul de hipoclorit, conţinutul de hipoclorit nu trebuie verificat iodometric pentru fiecare analiză, deoarece se poate utiliza o cantitate cu o greutate constantă de hipoclorit de litiu.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură i

(i) Vas Erlenmeyer de 250 ml cu dop de sticlă rodat;

(ii) Termostat, reglabil la 20 (±2)°C.

3.2. Reactivi chimici

(i) Reactiv pe bază de hipoclorit

(ii) Soluţie diluată de acid acetic

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă astfel: se amestecă aproximativ 1 gram din probă cu aproximativ 100 ml soluţie de hipoclorit (hipoclorit de litiu sau de sodiu) în vasul de 250 ml, se agită bine vasul pentru a uda bine proba. Apoi se încălzeşte vasul timp de 40 de minute într-un termostat la temperatura de 20°C, agitând continuu sau măcar la intervale regulate. Deoarece dizolvarea lânii decurge exotermic, căldura de reacţie a acestei metode trebuie să fie disipată şi îndepărtată. Altfel se pot produce erori considerabile datorită dizolvării incipiente a fibrelor insolubile. După 40 de minute se filtrează conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil şi se transferă eventualele fibre reziduale în creuzet prin clătirea vasului cu puţin reactiv pe bază de hipoclorit. Se videază creuzetul şi se spală reziduul în mod succesiv cu apă, acid acetic diluat şi în final cu apă, uscând creuzetul prin vidare după fiecare adaos. Nu se videază creuzetul înainte de curgerea liberă a soluţiei de spălare. În final se usucă creuzetul prin vidare, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00, cu excepţia bumbacului, viscozei şi fibrelor modale, pentru care d = 1,01, şi a bumbacului nealbit, pentru care d = 1,03.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 3

 

Viscoză, cupro sau anumite tipuri de fibre modale şi bumbac

(metoda cu acid formic şi clorură de zinc)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. viscoză sau cupro, inclusiv anumite tipuri de fibre modale

cu

1.2. bumbac.

Dacă se constată prezenţa vreunei fibre modale trebuie făcută o analiză preliminară pentru a se verifica dacă aceasta este solubilă în reactivul chimic.

Metoda nu se aplică amestecurilor în care bumbacul a suferit o degradare chimică importantă şi nici în cazurile în care fibrele de viscoză sau cupro au devenit incomplet solubile datorită prezenţei anumitor coloranţi sau a unor agenţi de finisare care nu pot fi îndepărtaţi complet.

2. Principiu

Viscoza, fibrele cupro sau modale se dizolvă cu un reactiv constând din acid formic şi clorură de zinc, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, după care se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia corectată se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de viscoză, fibre cupro sau fibre modale uscate se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatura i

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

(ii) Aparatură pentru menţinerea vaselor la 40 (±2)°C.

3.2. Reactivi chimici i

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă astfel: se plasează imediat eşantionul în vasul preîncălzit la temperatura de 40°C. Se adaugă câte 100 ml de soluţie de acid formic şi clorură de zinc preîncălzită la 40°C pentru fiecare gram de eşantion. Se pune dopul şi se agită foarte bine vasul. Se menţine vasul împreună cu conţinutul său la o temperatură constantă de 40°C timp de două ore şi jumătate, agitând vasul o dată pe oră. Se filtrează conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant, cântărit în prealabil, şi se transferă eventualele urme de fibre de pe vas în creuzet cu ajutorul reactivului chimic. Se spală vasul cu 20 ml de reactiv.

Se spală foarte bine creuzetul filtrant şi reziduul cu apă la temperatura de 40°C. Se clăteşte reziduul fibros cu aproximativ 100 ml de soluţie rece de amoniac [3.2. (ii)], asigurându-se imersarea reziduului în amoniac timp de 10 minute, folosindu-se, dacă este cazul, un adaptor la creuzetul filtrant prevăzut cu robinet prin care să se regleze debitul soluţiei amoniacale, apoi se clăteşte bine cu apă rece.

Nu se videază creuzetul înainte de curgerea liberă a soluţiei de spălare. În final se videază creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” pentru bumbac este 1,02.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 4

 

Poliamidă sau nailon şi alte fibre menţionate

(metoda care foloseşte acid formic 80% m/m)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. poliamidă sau nailon

cu

1.2. lână, păr de origine animală, bumbac, cupro, fibre modale, viscoză, acrilice, clorofibre, poliester, polipropilenă şi fibră de sticlă.

După cum s-a menţionat mai sus, această metodă se poate aplica şi amestecurilor cu lână, dar, când conţinutul de lână depăşeşte 25%, trebuie aplicată metoda nr. 2 (dizolvarea lânii într-o soluţie de hipoclorit).

2. Principiu

Fibra poliamidică se dizolvă cu acid formic pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată, dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de poliamidă sau nailon uscat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

3.2. Reactivi chimici i

(i) Acid formic (80% m/m, densitate relativă la temperatura de 20°C: 1,186). Se diluează 880 ml acid formic 90% m/m (densitate relativă la temperatura de 20°C: 1,204) până la 1 litru cu apă. Alternativ se pot dilua 780 ml acid formic de 98−100% m/m (densitate relativă la 20°C: 1,220) până la 1 litru cu apă. Concentraţia nu este critică în intervalul 77−83% m/m acid formic.

(ii) Soluţie diluată de amoniac: se diluează 80 ml soluţie concentrată de amoniac (densitate relativă la temperatura de 20°C: 0,880) până la 1 litru cu apă.

4. Modul de lucru

La eşantionul aflat într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml se adaugă 100 ml de acid formic pentru fiecare gram de eşantion. Se pune dopul şi se agită vasul pentru a se uda eşantionul. Se lasă la temperatura camerei timp de 15 minute, agitând ocazional. Se filtrează conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil şi se transferă eventualele resturi de fibră în creuzet prin spălarea vasului cu puţin reactiv pe bază de acid formic. Se usucă creuzetul prin vidare şi se spală reziduurile de pe filtru în mod succesiv cu reactiv pe bază de acid formic, cu apă fierbinte, cu soluţie diluată de amoniac şi, în final, cu apă rece, uscând creuzetul prin vidare după fiecare adăugare. Nu se videază creuzetul înainte de curgerea liberă a soluţiei de spălare. În final se videază creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 5

 

Acetat şi triacetat

(metoda cu alcool benzilic)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. acetat

cu

2. triacetat.

2. Principiu

Acetatul se dizolvă cu alcool benzilic la temperatura de 52 (± 2)°C pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură ii

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml. i(ii) Agitator mecanic de tip leagăn.

(iii) Termostat sau alt dispozitiv pentru menţinerea vasului la o temperatură de 52 (± 2)°C.

3.2. Reactivi chimici i

(i) Alcool benzilic

(ii) Etanol.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

La eşantionul aflat într-un vas conic se adaugă 100 ml de alcool benzilic pentru fiecare gram de eşantion. Se pune dopul şi se fixează vasul în agitatorul de tip leagăn astfel încât să fie imersat în baia de apă menţinută la temperatura de 52 (± 2)°C şi se agită vasul timp de 20 de minute la această temperatură. (În loc să se agite mecanic, se poate scutura vasul manual, cu putere.)

Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă încă o doză de alcool benzilic în vas şi se agită ca mai sus la temperatura de 52 (± 2)°C timp de 20 de minute.

Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant. Se repetă ciclul de operaţiuni şi a treia oară. În final se toarnă lichidul şi reziduul în creuzetul filtrant. Se spală eventualele resturi de fibre rămase în vas cu o cantitate suplimentară de alcool benzilic la temperatura de 52°C ± 2°C. Se videază bine creuzetul filtrant. Se transferă fibrele într-un vas, se spală cu etanol şi, după agitare manuală, se decantează prin creuzetul filtrant. Se repetă această operaţiune de clătire de două−trei ori. Se transferă reziduul în creuzet şi se extrage prin vidare. Se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 6

 

Triacetat şi alte fibre menţionate

(metoda cu diclormetan)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. triacetat

cu

2. lână, păr de origine animală, mătase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoză, acrilice, poliamidă sau nailon, poliester şi fibră de sticlă.

NOTĂ:

Fibrele de triacetat care în urma finisării au suferit o hidroliză parţială încetează să mai fie complet solubile în acest reactiv. În acest caz metoda nu se aplică.

2. Principiu

Fibrele de triacetat se dizolvă cu diclormetan pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de triacetat uscat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

3.2. Reactivi chimici

Diclormetan.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă astfel:

La eşantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugă 100 ml de diclormetan pentru fiecare gram de eşantion, se pune dopul, se agită vasul la fiecare 10 minute pentru a uda proba, se lasă la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitând la intervale regulate. Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant, cântărit în prealabil. Se adaugă 60 ml diclormetan în vasul cu reziduu, se agită manual şi se filtrează conţinutul vasului prin creuzetul filtrant. Se transferă resturile de fibră rămase în vas spălând vasul cu încă puţin diclormetan. Creuzetul se usucă prin vidare pentru a se îndepărta excesul de lichid, se reumple creuzetul filtrant cu diclormetan şi se lasă lichidul să curgă liber.

În final se usucă creuzetul prin vidare pentru îndepărtarea excesului de lichid, apoi se tratează reziduul cu apă fierbinte pentru a se elimina tot solventul, se videază, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00, cu excepţia poliesterului, pentru care valoarea lui „d” este 1,01.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 7

 

Anumite fibre celulozice şi poliester

(metoda care foloseşte acid sulfuric 75% m/m)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. bumbac, in, cânepă, ramie, cupro, fibre modale, viscoză

cu

2. poliester

2. Principiu

Fibra celulozică se dizolvă cu acid sulfuric 75% m/m, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de celuloză uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură i

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 500 ml.

(ii) Termostat sau alt aparat pentru menţinerea vasului la o temperatură de 50 (± 5)°C.

3.2. Reactivi chimici i

(i) Acid sulfuric de 75 ± 2% m/m Se prepară adăugând cu atenţie, în timp ce se răceşte, 700 ml acid sulfuric (densitate relativă la temperatura de 20°C: 1,84) la 350 ml apă distilată. După ce soluţia s-a răcit la temperatura camerei se diluează până la 1 litru.

(ii) Soluţie diluată de amoniac Se diluează o soluţie de 80 ml amoniac (densitate relativă la temperatura de 20°C: 0,88) până la 1 litru cu apă.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă astfel:

La eşantionul aflat într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 500 ml, se adaugă 200 ml de acid sulfuric, 75% m/m pentru fiecare gram de eşantion, se pune dopul, se agită vasul cu grijă pentru a uda eşantionul. Se menţine vasul la temperatura de 50°C ± 5°C timp de o oră, agitând la intervale regulate de circa 10 minute. Se filtrează la vid conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se transferă resturile de fibre rămase în vas spălând vasul cu încă puţin acid sulfuric 75%. Se videază creuzetul pentru a îndepărta excesul de lichid şi, pentru a spăla reziduul, se umple creuzetul filtrant din nou cu acid sulfuric. Nu se videază creuzetul înainte de curgerea liberă a acidului.

Se spală reziduul succesiv de mai multe ori cu apă rece, de două ori cu soluţie de amoniac diluat, şi apoi foarte bine cu apă rece, uscând creuzetul de fiecare dată prin vidare. Nu se aplică vid înainte de curgerea liberă a fiecărei soluţii de spălare. În final, se extrage lichidul din creuzet prin vidare, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 8

 

Fibre acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite clorofibre şi alte fibre menţionate

(metoda care foloseşte dimetilformamidă)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite clorofibre (înaintea efectuării analizei trebuie verificată solubilitatea fibrelor modacrilice şi a clorofibrelor în reactiv)

cu

1.2. lână, păr de origine animală, mătase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoză, poliamidă sau nailon şi poliester.

Este în egală măsură aplicabilă la fibrele acrilice, la anumite fibre modacrilice, tratate cu coloranţi premetalizaţi, dar nu la cele vopsite cu coloranţi cromatabili.

2. Principiu

Fibra acrilică, modacrilică sau clorofibra se dizolvă cu dimetilformamidă încălzită la temperatura de fierbere în baie de apă, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de fibră acrilică, modacrilică sau clorofibră uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură i

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

(ii) Baie de apă cu menţionarea temperaturii la punctul de fierbere.

3.2. Reactivi chimici

Dimetilformamidă (temperatura de fierbere 153 (± 1)°C) care să nu conţină mai mult de 0,1% apă

Reactivul este toxic şi de aceea se recomandă folosirea unei nişe de laborator.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă astfel:

La eşantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugă pentru fiecare gram de eşantion câte 80 ml de dimetilformamidă încălzită în prealabil la temperatura de fierbere pe baie de apă, se pune dopul, se agită vasul pentru a uda eşantionul şi se încălzeşte în baia de apă la temperatura de fierbere timp de o oră.

În această perioadă se agită uşor vasul cu conţinutul său, manual, de 5 ori. Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se mai adaugă încă 60 ml dimetilformamidă în vas şi se mai încălzeşte încă 30 de minute, agitând uşor vasul cu conţinutul său, manual, de două ori în această perioadă.

Se filtrează conţinutul vasului în vid, prin creuzetul filtrant. Se transferă urmele de fibră rămase pe creuzet spălând vasul cu încă puţină dimetilformamidă. Se usucă creuzetul prin vidare.

Se spală reziduul cu circa 1 litru de apă fierbinte la temperatura de 70−80°C, umplându-se de fiecare dată creuzetul filtrant. După fiecare adăugare de apă se videază pentru o perioadă scurtă de timp, dar nu până la evacuarea apei prin curgere liberă. Dacă lichidul de spălare se scurge prea încet prin creuzetul filtrant, se poate aplica o uşoară extracţie prin vidare. În final, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00, cu excepţia următoarelor cazuri:

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 9

 

Anumite clorofibre şi alte fibre menţionate

(metoda care foloseşte amestec de sulfură de carbon cu acetonă 55,5/44,5)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. anumite clorofibre, şi anume fibre de policlorură de vinil, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu (înaintea efectuării analizei se verifică în reactiv solubilitatea fibrelor de policlorură de vinil)

cu

1.2. lână, păr de origine animală, mătase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoză, fibre acrilice, poliamidă sau nailon, poliester, fibră de sticlă.

Când conţinutul de lână sau de mătase din amestec depăşeşte 25% trebuie aplicată metoda nr. 2.

Când conţinutul de poliamidă sau de nailon din amestec depăşeşte 25% trebuie aplicată metoda nr. 4.

2. Principiu

Clorofibra se dizolvă cu un amestec azeotrop de sulfură de carbon şi acetonă pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de policlorură de vinil uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură i

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

(ii) Agitator mecanic.

3.2. Reactivi chimici i

(i) Amestec azeotrop de sulfură de carbon şi acetonă (55,5% în volume sulfură de carbon şi 44,5% acetonă). Deoarece reactivul este toxic, se recomandă folosirea nişei de laborator.

(ii) Etanol (92% în volume) sau metanol.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

La eşantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml se adaugă 100 ml de amestec azeotrop pentru fiecare gram de eşantion, se etanşează foarte bine şi se agită vasul cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decantează lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil.

Se repetă tratamentul cu încă 100 ml de reactiv proaspăt. Se continuă acest ciclu de operaţii până când nu se mai depune reziduu de polimer pe lamelă atunci când se evaporă o picătură de solvent de extracţie. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant folosind mai mult reactiv, se aplică vid pentru a îndepărta excesul de lichid şi se clăteşte creuzetul cu reziduu cu 20 ml alcool şi apoi de trei ori cu apă. Se lasă ca lichidul de spălare să se evacueze prin curgere liberă înainte de a se usca prin vidare. Se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

NOTĂ:

La anumite amestecuri, cu un conţinut ridicat de clorofibră, se poate constata o contracţie substanţială a dimensiunilor eşantionului în timpul procesului de uscare, care are ca rezultat întârzierea dizolvării clorofibrei de către solvent. Aceasta nu afectează totuşi dizolvarea finală a clorofibrei în solvent.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 10

 

Acetat şi anumite clorofibre

(metoda care foloseşte acid acetic glacial)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. acetat

cu

1.2. anumite clorofibre, şi anume fibre de policlorură de vinil, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu.

2. Principiu

Fibra de acetat se dizolvă cu acetonă pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură i

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

(ii) Agitator mecanic.

3.2. Reactivi chimici

Acid acetic glacial (peste 99%). Acest reactiv trebuie manipulat cu grijă, fiind foarte caustic.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă astfel:

La eşantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugă 100 ml de acid acetic glacial pentru fiecare gram de eşantion. Se etanşează foarte bine vasul şi se agită cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decantează lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant, cântărit în prealabil. Se repetă tratamentul cu câte 100 ml reactiv proaspăt de încă două ori, făcând în total 3 extracţii. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant, se usucă prin vidare pentru a îndepărta excesul de lichid şi se spală creuzetul şi reziduul cu 50 ml acid acetic glacial şi apoi de 3 ori cu apă. După fiecare clătire se lasă ca lichidul de spălare să se evacueze prin curgere liberă înainte de extracţia prin vidare. Se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 11

 

Mătase şi lână sau păr

(metoda care foloseşte acid sulfuric 75% m/m)

 

Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. mătase

cu

1.2. lână sau păr de origine animală.

2. Principiu

Mătasea se dizolvă cu acid sulfuric 75% m/m pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte. Masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de mătase uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

3.2. Reactivi chimici i

(i) Acid sulfuric de 75 ± 2% m/m Se prepară adăugând cu atenţie, în timp ce se răceşte, 700 ml acid sulfuric (densitate relativă la temperatura de 20°C: 1,84) la 350 ml apă distilată. După ce soluţia s-a răcit la temperatura camerei se diluează până la 1 litru cu apă i(ii) Acid sulfuric, soluţie diluată: se adaugă încet 100 ml acid sulfuric (densitate relativă la temperatura de 20°C: 1,84) la 1.900 ml apă distilată

(iii) Soluţie diluată de amoniac: se diluează 200 ml amoniac concentrat (densitate relativă la temperatura de 20°C: 0,88) cu apă până la 1.000 ml.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă astfel:

La eşantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 500 ml, se adaugă 200 ml de acid sulfuric 75% m/m pentru fiecare gram de eşantion şi se pune dopul. Se agită viguros vasul şi se păstrează la temperatura camerei timp de 30 de minute. Se agită din nou şi apoi se lasă în repaus timp de 30 minute. Se spală resturile de fibre din vas cu 75% reactiv pe bază de acid sulfuric. Se spală succesiv reziduul din creuzet cu 50 ml de reactiv pe bază de acid sulfuric diluat, 50 ml apă şi 50 ml soluţie diluată de amoniac. De fiecare dată se lasă ca fibrele să stea în contact cu lichidul câte 10 minute înainte de a se vida pentru extracţie. În final se clăteşte cu apă, lăsând fibrele în contact cu apa timp de 30 de minute. Se videază creuzetul, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 0,985 pentru lână.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 12

 

Iuta şi anumite fibre de origine animală

(metoda prin determinarea conţinutului de azot)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. iută

cu

1.2. anumite fibre de origine animală.

Componentul de fibră de origine animală poate consta doar din păr ori lână sau din orice alt amestec al celor două. Această metodă nu se aplică amestecurilor textile care conţin materiale nefibroase (coloranţi, agenţi de finisare etc.) pe bază de azot.

2. Principiu

Se determină conţinutul de azot al amestecului, iar din acesta şi din conţinutul cunoscut sau presupus al celor doi componenţi se calculează proporţia fiecărui component.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură

(i) Flacon de descompunere Kjeldahl de 200−300 ml capacitate

(ii) Aparat de distilare Kjeldahl cu injecţie de vapori de apă v

(iii) Aparat de titrare cu precizie de 0,05 ml.

3.2. Reactivi chimici ii

(i) Toluen i

(ii) Metanol v

(iii) Acid sulfuric de densitate relativă la 20°C: 1,84 ii

(iv) Sulfat de potasiu ii

(v) Dioxid de seleniu ii

(vi) Soluţie de hidroxid de sodiu (400 g/litru). Se dizolvă 400 g de hidroxid de sodiu în 400−500 ml apă şi se diluează până la 1 litru cu apă i

(vii) Indicator mixt. Se dizolvă 0,1 g roşu de metil în 95 ml etanol şi 5 ml apă şi se amestecă cu 0,5 g verde de bromocrezol dizolvat în 475 ml etanol şi 25 ml apă

(viii) Soluţie de acid boric. Se dizolvă 20 g acid boric în 1 litru de apă i(ix) Acid sulfuric, 0,02 N (soluţie volumetrică standard)

Reactivii de la poz. (iii), (iv) şi (v) nu trebuie să conţină azot.

4. Tratarea prealabilă a probei de analiză

Tratarea prealabilă descrisă în instrucţiunile generale se înlocuieşte cu următoarea procedură:

Se extrage proba uscată la aer într-un extractor Soxhlet cu un amestec de un volum de toluen şi 3 volume de metanol, timp de 4 ore, la o viteză de minimum 5 cicluri pe oră. Se lasă să se evapore solventul de pe probă la aer şi se îndepărtează ultimele urme într-o etuvă la temperatura de 105°C ± 3°C. Apoi se extrage proba în apă (50 ml la gram de probă) prin fierbere la reflux timp de 30 de minute. Se filtrează, se introduce proba din nou în balon şi se repetă extracţia cu un volum identic de apă. Se filtrează, se îndepărtează excesul de apă din probă prin stoarcere, extracţie prin vidare sau centrifugare, apoi se lasă proba să se usuce la aer.

NOTĂ:

Nu trebuie ignorate efectele toxice ale toluenului şi ale metanolului, iar la folosirea lor trebuie luate toate măsurile de protecţie a muncii.

5. Mod de lucru

5.1. Instrucţiuni generale

Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale cu privire la selectarea, uscarea şi cântărirea eşantionului.

5.2. Mod de lucru detaliat

Se transferă eşantionul într-un flacon de descompunere Kjeldahl. La eşantionul aflat în balon, care trebuie să cântărească cel puţin 1 g, se adaugă în ordinea următoare: 2,5 g sulfat de potasiu, 0,1−0,2 g dioxid de seleniu şi 10 ml acid sulfuric (densitate relativă 1,84). Se încălzeşte balonul, mai întâi uşor, până când toată fibra este distrusă, apoi se încălzeşte mai puternic până când soluţia devine limpede şi aproape incoloră. Se încălzeşte încă 15 minute. Se lasă balonul să se răcească, se diluează conţinutul cu grijă cu 10−20 ml apă, se răceşte, se transferă conţinutul cantitativ într-un balon cotat de 200 ml şi se aduce la semn cu apă pentru a se obţine soluţia de descompunere.

Într-un pahar conic de 100 ml se introduc circa 20 ml soluţie de acid boric şi se aşază paharul sub condensorul aparatului de distilare Kjeldahl, astfel încât tubul de colectare al condensorului să fie imersat chiar sub suprafaţa soluţiei de acid boric. Se transferă exact 10 ml soluţie de descompunere în balonul de distilare, se adaugă minimum 5 ml soluţie de hidroxid de sodiu în pâlnia de picurare, se ridică uşor dopul pâlniei şi se lasă să curgă uşor soluţia de hidroxid de sodiu în balon. Dacă soluţia de hidroxid de sodiu şi soluţia de descompunere rămân ca două straturi separate se agită uşor pentru amestecarea lor. Se încălzeşte uşor balonul de distilare şi se trece abur din generator. Se colectează circa 20 ml de distilat, se coboară vasul conic astfel încât capătul tubului de colectare al condensorului să ajungă la circa 20 mm deasupra lichidului şi se mai distilează încă un minut. Se clăteşte capătul tubului de colectare al condensorului cu apă, colectând apele de spălare în vasul conic. Se îndepărtează vasul conic şi se înlocuieşte cu un alt vas conic, care conţine aproximativ 10 ml soluţie de acid boric, şi se colectează circa 10 ml distilat.

Se titrează cele două distilate separat cu acid sulfuric 0,02 N, folosind indicatorul mixt. Se înregistrează titrul total al celor două distilate. Dacă titrul celui de al doilea distilat este mai mare de 0,2 ml se repetă analiza şi se începe din nou distilarea, folosind o nouă cantitate de soluţie de descompunere.

Se efectuează o determinare oarbă, adică se descompune şi se distilează folosindu-se numai reactiv.

6. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

6.1. Se calculează procentual conţinutul de azot din eşantionul uscat după cum urmează:

 

 

în care:

A − procentul de azot în eşantionul pur şi uscat;

V − volumul total în ml al soluţiei standard de acid sulfuric folosite în determinare;

b − volumul total în ml al soluţiei standard de acid sulfuric folosite la proba oarbă;

N − normalitatea soluţiei standard de acid sulfuric;

W − masa uscată (g) a eşantionului.

6.2. Utilizându-se valori de 0,22% pentru conţinutul de azot al iutei şi de 16,2% pentru conţinutul de azot al fibrei de origine animală, ambele procente fiind exprimate faţă de masa uscată a fibrei, compoziţia amestecului se calculează după cum urmează:

 

 

în care:

PA% − procentul de fibră de origine animală în eşantionul curat şi uscat.

7. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA N r.  13

 

Fibre de polipropilenă şi alte fibre

(metoda cu xilen)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. fibre de polipropilenă

cu

1.2. lână, păr de origine animală, mătase, bumbac, acetat, cupro, fibre modale, viscoză, acrilice, poliamide sau nailon, poliester şi fibră de sticlă.

2. Principiu

Fibra de polipropilenă se dizolvă cu xilen la fierbere, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de polipropilenă uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură i

(i) Vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml

(ii) Condensor de reflux (adecvat pentru lichide cu punct de fierbere ridicat) ataşabil la vasul conic (i).

3.2. Reactivi chimici

Xilen cu intervalul de distilare 137−142°C.

NOTĂ:

Acest reactiv este foarte inflamabil şi emană vapori toxici. La utilizarea lui trebuie luate măsurile adecvate de protecţie.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă astfel:

La eşantionul conţinut în vasul conic [3.1. pct. (i)] se adaugă 100 ml xilen (3.2) pentru un gram de eşantion. Se ataşează condensorul de reflux [3.1. pct. (ii)], se aduce conţinutul la fierbere şi se menţine la punctul de fierbere timp de aproximativ 3 minute. Se decantează imediat lichidul fierbinte printr-un creuzet filtrant, cântărit în prealabil (vezi nota 1). Se repetă acest tratament de încă două ori, folosindu-se de fiecare dată o cantitate de 50 ml de solvent proaspăt.

Se spală reziduul rămas în vas succesiv cu 30 ml xilen la fierbere (de două ori), apoi cu 75 ml eter de petrol (pct. I.3.2.1 al cap. II) (de două ori). După cea de-a doua spălare cu eter de petrol se filtrează conţinutul vasului în creuzetul filtrant, se transferă eventualele fibre reziduale prin clătirea vasului cu puţin eter de petrol şi se lasă solventul să se evapore. Se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

NOTĂ:

(1) Creuzetul filtrant prin care urmează să se decanteze xilenul trebuie încălzit în prealabil.

(2) După tratamentul cu xilen la fierbere se asigură răcirea suficientă a vasului care conţine reziduul înainte de a introduce eterul de petrol.

(3) Pentru a reduce pericolele de incendiu şi toxicitate la care este expus laborantul se poate folosi un aparat de extracţie la cald, folosindu-se procedura adecvată, obţinându-se acelea şi rezultate.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 14

 

Clorofibre (homopolimeri ai clorurii de vinil) şi alte fibre menţionate

(metoda care foloseşte acid sulfuric concentrat)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. anumite clorofibre pe bază de homopolimeri de clorură de vinil, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu

cu

1.2. bumbac, acetat, cupro, fibre modale, triacetat, viscoză, acrilice, anumite fibre modacrilice, poliamidă sau nailon şi poliester.

Fibrele modacrilice implicate sunt cele care dau o soluţie limpede când sunt introduse în acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C).

Această metodă poate înlocui metodele nr. 8 şi 9.

2. Principiu

Constituentul, altul decât clorofibra (de exemplu fibrele menţionate la pct. 1 poz. 2), se dizolvă cu acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C) pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul constând din clorofibră se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul celui de al doilea constituent se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură i

(i) Vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml

(ii) Baghetă de sticlă cu capătul plat.

3.2. Reactivi chimici ii

(i) Acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C) i(ii) Acid sulfuric, aproximativ 50% (m/m) soluţiei apoasă Se prepară adăugând cu atenţie, în timp ce se răceşte, 400 ml acid sulfuric (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C) la 500 ml apă distilată sau deionizată. După ce soluţia s-a răcit la temperatura camerei se diluează până la 1 litru cu apă.

(iii) Soluţie diluată de amoniac Se diluează o soluţie de 60 ml amoniac concentrat (densitate relativă 0,880 la temperatura de 20°C) cu apă distilată până la 1 litru.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă astfel:

La eşantionul aflat în vas [3.1. pct. (i)] se adaugă 100 ml de acid sulfuric [3.2. pct. (i)] pentru fiecare gram de eşantion.

Se menţine vasul la temperatura camerei timp de 10 minute, agitând ocazional eşantionul de analiză cu bagheta de sticlă. Dacă se tratează un material ţesut sau tricotat se freacă materialul între baghetă şi peretele vasului, exercitând o uşoară presiune pentru a separa materialul dizolvat de acidul sulfuric.

Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă în vas o cantitate proaspătă de acid sulfuric [3.2. pct. (i)] şi se repetă operaţiunea. Se transferă conţinutul vasului în creuzetul filtrant şi se transferă reziduul cu ajutorul baghetei de sticlă. Dacă este necesar se adaugă puţin acid sulfuric concentrat în vas [3.2. pct. (i)] pentru a îndepărta resturile de fibre care aderă la pereţi. Se videază creuzetul filtrant; se îndepărtează filtratul golind sau schimbând vasul de filtrare, se spală reziduul din creuzet succesiv cu soluţie de acid sulfuric 50% [3.2. pct. (ii)], apă distilată sau deionizată (pct. I.3.2.3. al cap. II), soluţie de amoniac [3.2. pct. (iii)] şi în final se spală foarte bine cu apă distilată sau deionizată, se usucă creuzetul filtrant prin vidare după fiecare adăugare. (Nu se videază în timpul operaţiunii de spălare înainte de curgerea liberă a lichidului).

Se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

 

METODA Nr. 15

 

Clorofibre, anumite modacrilice, anumiţi elastani, acetaţi, triacetaţi şi alte fibre menţionate

(metoda cu ciclohexanonă)

 

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. acetat, triacetat, clorofibre, anumite fibre modacrilice, anumiţi elastani

cu

1.2. lână, păr de origine animală, mătase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoză, poliamidă sau nailon, fibre acrilice şi fibre de sticlă.

Acolo unde sunt prezente fibrele modacrilice sau elastanii trebuie făcută o analiză preliminară pentru a determina dacă fibra este complet solubilă în reactiv. Este posibil, de asemenea, să se analizeze amestecurile conţinând clorofibre folosind metodele nr. 9 sau 14.

2. Principiu

Fibrele acetat şi triacetat, clorofibrele, anumite fibre modacrilice şi anumiţi elastani se dizolvă cu ciclohexanonă la o temperatură apropiată de punctul de fierbere, pornindu-se de la o masă cunoscută în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de clorofibre, fibre modacrilice, elastan, acetat şi triacetat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură ii

(i) Aparat pentru extracţie la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru din secţiunea 4. [Vezi figura: aceasta este o variantă a aparatului descris în Melliand Textilberichte 56 (1975) 643−645] i

(ii) Creuzet filtrant pentru eşantion

(iii) Diafragmă poroasă (grad de porozitate 1)

(iv) Condensor de reflux adaptabil la balonul de distilare i(v) Dispozitiv pentru încălzire.

3.2. Reactivi chimici i

(i) Ciclohexanonă, punct de fierbere 156°C

(ii) Alcool etilic, 50% din volum.

NOTĂ:

Ciclohexanona este inflamabilă şi toxică. La utilizarea sa trebuie luate măsurile de protecţie corespunzătoare.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă astfel:

Se toarnă în balonul de distilare 100 ml de ciclohexanonă pentru fiecare gram de eşantion, se ataşează vasul de extracţie în care a fost aşezat în prealabil în poziţie uşor înclinată creuzetul filtrant cu eşantionul de analiză şi diafragma poroasă. Se ataşează condensorul de reflux. Se aduce la punctul de fierbere şi se continuă extracţia timp de 60 de minute la o viteză minimă de 12 cicluri pe oră. După extracţie şi răcire se îndepărtează vasul de extracţie, se scoate creuzetul filtrant şi se îndepărtează diafragma poroasă. Se spală conţinutul creuzetului filtrant de 3 sau de 4 ori cu alcool etilic 50% încălzit la temperatura de circa 60°C şi apoi cu 1 litru de apă la temperatura de 60°C. Nu se aplică vid în timpul sau între operaţiile de spălare. Se evacuează lichidul prin curgere liberă, apoi se aplică vid.

În final se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d” este 1,00, cu următoarele excepţii:

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

 

[Figura menţionată la pct. 3.1 (i) din metoda nr. 15]

 

 

ANEXA Nr. 2

 

ANALIZA CANTITATIVĂ A AMESTECURILOR TERNARE DE FIBRE TEXTILE

 

CAPITOLUL I

 

Analiza cantitativă a amestecurilor ternare de fibre

 

GENERALITĂŢI

 

Introducere

 

Metodele de analiză cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe două procedee principale: separarea manuală şi separarea chimică a fibrelor.

Separarea manuală a fibrelor trebuie folosită ori de câte ori este posibil, deoarece conduce în general la rezultate mai precise decât metoda chimică. Ea se poate utiliza pentru toate textilele ale căror fibre componente nu formează un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai mulţi componenţi, fiecare dintre ei constituit dintr-un singur tip de fibră, sau cazul ţesăturilor, la care fibra din urzeală este diferită de fibra din bătătură, ori al tricoturilor care pot fi desfăcute în fire de diferite tipuri.

În general metodele de analiză cantitativă prin separare chimică se bazează pe dizolvarea selectivă a componenţilor individuali. Există patru variante posibile ale acestei metode:

1. Folosind două eşantioane de analiză diferite se dizolvă un component (a) din primul eşantion de analiză şi alt component (b) din cel de-al doilea eşantion de analiză. Se cântăresc reziduurile insolubile din fiecare eşantion şi se calculează procentul fiecăruia dintre cei doi componenţi solubili, pornindu-se de la pierderea de masă respectivă. Procentul celui de al treilea component (c) se calculează prin diferenţă.

2. Folosind două eşantioane de analiză diferite, se dizolvă un component (a) din primul eşantion de analiză şi doi componenţi [(a) şi (b)] din cel de-al doilea eşantion de analiză. Se cântăreşte reziduul insolubil din primul eşantion şi se calculează procentul primului component (a) din pierderea de masă. Se cântăreşte reziduul insolubil din cel de-al doilea eşantion de analiză; acesta corespunde componentului (c). Procentul celui de-al treilea component (b) se calculează prin diferenţă.

3. Folosind două eşantioane de analiză diferite, se dizolvă doi componenţi [a) şi b)] din primul eşantion de analiză şi doi componenţi [(b) şi (c)] din cel de-al doilea eşantion de analiză. Reziduurile insolubile corespund componenţilor [(a) şi (c)]. Procentul celui de al treilea component se calculează prin diferenţă.

4. Folosind un singur eşantion de analiză, după îndepărtarea unuia dintre componenţi se cântăreşte reziduul insolubil format de celelalte două fibre şi se calculează procentul de component solubil din pierderea de masă. Se dizolvă una dintre cele două fibre din reziduu, se cântăreşte componentul insolubil şi se calculează procentul celui de al doilea component solubil din pierderea de masă.

Când se poate alege metoda, se recomandă utilizarea uneia din primele trei variante. Când se utilizează o metodă chimică specialistul care răspunde de analiză trebuie să aibă grijă să aleagă solvenţi care dizolvă numai fibra sau fibrele selectate, lăsând celelalte fibre intacte.

În cap. III este dat ca exemplu un tabel care conţine o serie de amestecuri ternare împreună cu metode de analiză a amestecurilor binare care, în principiu, pot fi utilizate pentru analiza amestecurilor ternare. Pentru a se reduce la minimum posibilitatea erorilor se recomandă ca ori de către ori este posibil analiza chimică să se efectueze folosind cel puţin două dintre variantele menţionate mai sus.

Amestecurile de fibre utilizate în timpul prelucrării şi într-o măsură mai mică în textilele finite pot conţine materiale nefibroase, cum ar fi grăsimi, ceruri, produşi auxiliari sau materiale solubile în apă fie de provenienţă naturală, fie adăugate intenţionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepărtat înainte de analiză. Din acest motiv este prezentată şi o metodă de tratare prealabilă pentru îndepărtarea uleiurilor, grăsimilor, cerurilor şi a substanţelor solubile în apă. În plus, textilele pot conţine răşini sau alte produse auxiliare utilizate pentru a le conferi proprietăţi speciale. Aceste produse, inclusiv coloranţii, în cazuri excepţionale pot interacţiona cu reactivul chimic ce acţionează asupra componentei solubile şi/sau pot fi parţial ori complet îndepărtate de către reactivul chimic. Acest gen de produse auxiliare pot genera, în consecinţă, erori şi deci trebuie îndepărtate înainte ca proba să fie analizată. Dacă este imposibil să se îndepărteze astfel de produse auxiliare, metodele de analiză prezentate în prezenta anexă nu mai sunt aplicabile.

Colorantul din ţesăturile vopsite se consideră parte integrantă a fibrei şi nu se îndepărtează.

Analizele se efectuează pe baza masei uscate, fiind dată şi o procedură de determinare a masei uscate. Rezultatul se obţine aplicând masei uscate a fiecărei fibre reprizele convenţionale prezentate în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 332/2001. Înainte de a începe orice analiză trebuie identificate toate fibrele prezente în amestec. În unele metode chimice componentul insolubil dintr-un amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru dizolvarea componentului solubil. Acolo unde este posibil trebuie aleşi reactivi care să aibă efect mic sau care să nu aibă nici un efect asupra fibrelor insolubile. Dacă pe parcursul analizei se înregistrează o piedere de masă, rezultatul trebuie corectat; în acest sens, sunt precizaţi factorii de corecţie. Aceşti factori au fost determinaţi în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv corespunzător, astfel cum prevede metoda de analiză a fibrelor curăţate prin tratare prealabilă. Aceşti factori de corecţie se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării fiind necesari factori de corecţie diferiţi. Dacă trebuie folosită cea de a patra variantă, în care o fibră textilă este supusă acţiunilor succesive a doi solvenţi, factorii de corecţie trebuie aplicaţi pentru posibilele pierderi de masă ale fibrei pe parcursul ambelor tratamente. Trebuie făcute cel puţin două determinări atât în cazul separării manuale, cât şi în cazul separării chimice.

 

I. Informaţii generale privind metodele de analiză cantitativă

prin separare chimică a amestecurilor ternare de fibre

 

Informaţii comune tuturor metodelor prezentate pentru procedeele chimice de analiză cantitativă a amestecurilor ternare de fibre

I.1. Sfera şi domeniul de aplicare

Domeniul de aplicare a fiecărei metode de analiză a amestecurilor binare de fibre specifică fibrele pentru care se aplică metoda, conform cap. II din anexa nr. 1.

I.2. Principiu

După identificarea componentelor unui amestec materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă corespunzătoare şi apoi se aplică una sau mai multe dintre cele 4 variante ale procedeului de dizolvare selectivă descris în introducere. Cu excepţia situaţiilor în care această metodă prezintă dificultăţi tehnice, este preferabilă dizolvarea componentului principal al fibrei în aşa fel încât componentul secundar să fie obţinut ca reziduu final.

I.3. Aparatură şi reactivi

I.3.1. Aparatură

I.3.1.1. Creuzete filtrante şi flacoane de cântărire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice alte aparate care dau rezultate identice

I.3.1.2. Vas de trompă pentru filtrare la vid

I.3.1.3. Exicator conţinând silicagel autoindicator al gradului de umiditate

I.3.1.4. Etuvă ventilată pentru uscarea eşantioanelor la temperatura de 105°C±3°C

I.3.1.5. Balanţă analitică cu o precizie de 0,0002 g

I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

I.3.2. Reactivi

I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40°C − 60°C

I.3.2.2. Alţi reactivi sunt menţionaţi în secţiunile corespunzătoare din textul metodei. Toţi reactivii folosiţi trebuie să fie puri din punct de vedere chimic

I.3.2.3. Apă distilată sau deionizată

I.4. Atmosfera de condiţionare şi încercare

Deoarece se determină masa uscată, nu este necesară condiţionarea eşantioanelor sau efectuarea analizelor într-o atmosferă condiţionată.

I.5. Proba redusă pentru analiza de laborator

Din proba globală pentru analiza de laborator se eşantionează o probă redusă pentru analiza de laborator, care este reprezentativă şi suficient de mare pentru a furniza toate eşantioanele de laborator, fiecare având minimum 1 g.

I.6. Tratarea prealabilă a probei reduse pentru analiza de laborator

Când în amestec este prezentă o substanţă care nu trebuie luată în considerare la calcularea procentuală, conform Hotărârii Guvernului nr. 332/2001, substanţa respectivă trebuie mai întâi îndepărtată printr-o metodă care să nu afecteze celelalte fibre care formează amestecul.

În acest sens, materialele nefibroase care pot fi extrase cu eter de petrol şi apă se îndepărtează prin tratarea probei reduse uscate cu aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o oră, la o viteză de 6 cicluri pe oră. Se lasă eterul de petrol să se evapore din proba care se extrage, apoi direct cu apa, prin înmuiere timp de o oră la temperatura camerei, urmată de înmuiere la temperatura de 65°C±5°C timp de încă o oră, agitându-se lichidul din când în când; raportul eşantion/apă trebuie să fie 1:100. Se îndepărtează apa în exces din probă prin stoarcere, extragere prin vidare sau centrifugare şi apoi se lasă proba să se usuce la aer.

Când materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apă, el trebuie îndepărtat înlocuind metoda cu apă, descrisă anterior, cu o metodă corespunzătoare care să nu modifice substanţial nici unul dintre componentele fibroase. Totuşi trebuie menţionat că în cazul unor fibre vegetale naturale (de exemplu iuta, fibra de nucă de cocos) prin tratarea prealabilă obişnuită cu eter de petrol şi apă nu se îndepărtează toate substanţele naturale nefibroase. Totuşi nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară decât dacă proba conţine produse de finisare insolubile atât în eter de petrol, cât şi în apă. Buletinele de analiză trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite.

I.7. Mod de lucru

I.7.1. Instrucţiuni generale

I.7.1.1. Uscarea

Se efectuează toate operaţiunile de uscare timp de cel puţin 4 ore şi nu mai mult de 16 ore, la o temperatură de 105°C±3°C, într-o etuvă ventilată, cu uşa etuvei în permanenţă închisă. Dacă perioada de uscare este mai mică de 14 ore, eşantionul trebuie verificat prin cântărire pentru a se determina dacă masa lui a rămas constantă. Masa poate fi considerată constantă dacă variază cu mai puţin de 0,05% după o perioadă de uscare de 60 de minute.

În timpul operaţiunilor de uscare, răcire şi cântărire trebuie să se evite manevrarea cu mâinile neprotejate a creuzetelor filtrante, flacoanelor de cântărire, eşantioanelor sau a reziduurilor.

Se usucă eşantioanele într-un flacon de cântărire, păstrând capacul acestuia alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cântărire şi se transferă repede în exicator.

Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cântărire şi se transferă rapid în exicator.

Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţiunea de uscare în etuvă trebuie efectuată în aşa fel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor fără pierderi.

I.7.1.2. Răcirea

Toate operaţiunile de răcire se efectuează în exicator, acesta fiind plasat lângă balanţă, până la răcirea completă a flaconului de cântărire şi, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puţin de 2 ore.

I.7.1.3. Cântărirea

După răcire se efectuează cântărirea flaconului de cântărire în interval de două minute de la scoaterea acestuia din exicator; cântărirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g.

I.7.2. Modul de lucru

Se ia din proba redusă pentru analiza de laborator, tratată prealabil, un eşantion cu masa de cel puţin 1 g. Se taie firul sau ţesătura în lungimi de aproximativ 10 mm, desfăcute cât de mult este posibil. Se usucă eşantionul (eşantioanele) în flaconul (flacoanele) de cântărire, se răceşte (se răcesc) în exicator şi se cântăreşte (cântăresc). Se transferă eşantionul (eşantioanele) într-un vas (vase) din sticlă de tipul celui indicat în secţiunea corespunzătoare a metodei comunitare, se recântăreşte flaconul (flacoanele) de cântărire imediat şi se obţine masa uscată a eşantionului (eşantioanelor) prin diferenţă. Se finalizează analiza în modul prevăzut la secţiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul (reduurile) la microscop pentru a verifica dacă prin tratament s-a îndepărtat complet fibra (fibrele) solubilă (solubile).

I.8. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se exprimă masa fiecărui component ca procent din masa totală a fibrelor din amestec. Se calculează rezultatul pe baza masei pure uscate, corectată prin aplicarea: a) reprizelor convenţionale; şi b) factorilor de corecţie corespunzători pentru luarea în calcul a pierderilor de materiale nefibroase în timpul tratării prealabile şi analizei.

I.8.1. Calcularea procentelor de masă ale fibrelor uscate pure fără a ţine seama de pierderile de masă ale fibrelor în timpul tratării prealabile

I.8.1.1. − Varianta 1

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează un component al amestecului dintr-un eşantion şi un alt component dintr-un alt eşantion:

 

 

în care:

P₁% − procentul primului component pur uscat (componentul din primul eşantion dizolvat de primul reactiv);

P₂% − procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul din al doilea eşantion dizolvat de al doilea reactiv);

P₃% − procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul rămas nedizolvat în ambele eşantioane);

m₁ − masa uscată a primului eşantion după tratarea prealabilă;

m₂ − masa uscată a celui de al doilea eşantion după tratarea prealabilă;

r₁ − masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului component din primul eşantion cu primul reactiv;

r₂ − masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea celui de al doilea component din al doilea eşantion cu al doilea reactiv;

d₁ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în primul eşantion;

d₂ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul eşantion;

d₃ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă în cel de al doilea reactiv a primului component, nedizolvat în al doilea eşantion;

d₄ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă în al doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în al doilea eşantion.

I.8.1.2. Varianta 2

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează un component a) din primul eşantion, ceilalţi doi componenţi [b) + c)] rămânând ca reziduu şi doi componenţi [a) + b)] din al doilea eşantion, componentul al treilea c) rămânând ca reziduu:

 

 

în care:

P₁% − procentul primului component pur uscat (componentul din primul eşantion dizolvat în primul reactiv);

P₂% − procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul solubil, în acelaşi timp cu primul component al celui de al doilea eşantion, în al doilea reactiv);

P₃% − procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil în ambele eşantioane);

m₁ − masa uscată a primului eşantion după tratarea prealabilă;

m₂ − masa uscată a celui de al doilea eşantion după tratarea prealabilă;

r₁ − masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului component din primul eşantion cu primul reactiv;

r₂ − masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului şi a celui de al doilea component din al doilea eşantion cu al doilea reactiv;

d₁ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în primul eşantion;

d₂ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul eşantion;

d₄ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă în doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în al doilea eşantion.

I.8.1.3. Varianta 3

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează două componente [a) + b)] dintr-un eşantion, lăsând ca reziduu al treilea component c), apoi două componente [b) + c)] dintr-un alt eşantion, lăsând ca reziduu primul component a):

 

 

în care:

P₁% − procentul primului component pur uscat (component dizolvat de reactiv);

P₂% − procentul celui de al doilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv);

P₃% − procentul celui de al treilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv în al doilea eşantion);

m₁ − masa uscată a primului eşantion după tratarea prealabilă;

m₂ − masa uscată a celui de al doilea eşantion după tratarea prealabilă;

r₁ − masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului şi a celui de al doilea component din primul eşantion în primul reactiv;

r₂ − masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea celui de al doilea şi a celui de al treilea component din al doilea eşantion în al doilea reactiv;

d₂ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul eşantion;

d₃ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă în al doilea reactiv a primului component, nedizolvat în al doilea eşantion.

I.8.1.4. Varianta 4

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează succesiv două componente din amestec folosind acelaşi eşantion:

 

 

în care:

P₁% − procentul primului component pur uscat (primul component solubil);

P₂% − procentul celui de al doilea component pur uscat (al doilea component solubil);

P₃% − procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil);

m − masa uscată a eşantionului după tratarea prealabilă;

r₁ − masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului component cu primul reactiv;

r₂ − masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului şi a celui de al doilea component cu primul şi cu cel de al doilea reactiv;

d₁ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă a celui de al doilea component în primul reactiv;

d₂ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă a celui de al treilea component în primul reactiv;

d₃ − factorul de corecţie pentru pierderea de masă a celui de al treilea component în primul şi în al doilea reactiv.

Observaţie: Pentru toate variantele valorile lui „d” sunt indicate în secţiunile corespunzătoare din anexa A privind diferitele metode de analiză a amestecurilor binare.

De câte ori este posibil „d₃” trebuie determinat în prealabil prin metode experimentale.

I.8.2. Calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea corecţiilor prin reprizele convenţionale şi, atunci când este cazul, a factorilor de corecţie pentru pierderile de masă din timpul tratării prealabile.

Se dau:

 

 

în care:

P_1A %− procentul primului component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masă din timpul tratării prealabile;

P_2A% − procentul celui de al doilea component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masă din timpul tratării prealabile;

P_3A% − procentul celui de al treilea component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masă din timpul tratării prealabile;

P₁ − procentul primului component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

P₂ − procentul celui de al doilea component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

P₃ − procentul celui de al treilea component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

a₁ − repriza convenţională a primului component;

a₂ − repriza convenţională a celui de al doilea component;

a₃ − repriza convenţională a celui de al treilea component;

b₁ − procentul pierderii de masă suferite de primul component în timpul tratării prealabile;

b₂ − procentul pierderii de masă suferite de al doilea component în timpul tratării prealabile;

b₃ − procentul pierderii de masă suferite de al treilea component în timpul tratării prealabile.

Când se aplică o tratare prealabilă valorile b₁, b₂ şi b₃ trebuie determinate, dacă este posibil, prin supunerea fiecăreia dintre fibrele care compun amestecul la tratarea prealabilă aplicată în analiză. Fibrele pure sunt acele fibre care nu conţin nici un fel de material nefibros, cu excepţia celor pe care le conţin în mod normal (fie naturală, fie în urma procesului de fabricaţie), în starea în care se găsesc în materialul de analizat (crudă, albită).

Când fibrele separate şi pure folosite în producerea materialului supus analizei nu sunt disponibile trebuie să se utilizeze valorile medii ale lui b₁, b₂ şi b₃, obţinute din încercările efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării.

Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracţie cu eter de petrol şi apă, factorii de corecţie b₁, b₂ şi b₃ pot fi în general neglijaţi, cu excepţia bumbacului nealbit, a inului nealbit şi a cânepei nealbite, unde pierderea datorită tratării prealabile este considerată ca fiind 4%, iar în cazul polipropilenei, 1%. În cazul altor fibre de obicei pierderile datorită tratării prealabile nu sunt în calcul.

I.8.3. Notă: În capitolul II la prezenta anexă sunt prezentate exemple de calcul.

II. Metoda de analiză cantitativă prin separarea manuală a amestecurilor ternare de fibre

II.1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică fibrelor textile de orice fel, cu condiţia ca acestea să nu formeze un amestec intim, inseparabil în componentele iniţiale şi să fie posibilă separarea lor manuală.

II.2. Principiu

După identificarea componentelor textile materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi fibrele se separă cu mâna, se usucă şi se cântăresc pentru a calcula proporţia fiecărei fibre în amestec.

II.3. Aparatură

II.3.1. Flacoane de cântărire sau alte aparate care dau rezultate identice

II.3.2. Exicator conţinând silicagel autoindicator al gradului de umiditate

II.3.3. Etuvă cu ventilator pentru uscarea eşantioanelor la 105°C ± 3°C

II.3.4. Balanţa analitică cu o precizie de 0,0002 g

II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

II.3.6. Ac

II.3.7. Torsiometru sau un alt aparat similar

II.4. Reactivi

II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40°C−60°C

II.4.2. Apă distilată sau deionizată

II.5. Atmosfera de condiţionare şi încercare

Conform pct. I.4

II.6. Proba redusă pentru analiza de laborator

Conform pct. I.5

II.7. Tratarea prealabilă a probei reduse pentru analiza de laborator

Conform pct. I.6.

II.8. Modul de lucru

II.8.1. Analiza firului

Se selectează din proba redusă pentru analiza de laborator, tratată prealabil, un eşantion cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza se poate efectua pe o lungime minimă de 30 m, indiferent de masă.

Se taie firul în bucăţi de o lungime corespunzătoare şi se separă tipurile de fibre cu ajutorul unui ac şi, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plasează în flacoane de cântărire, cântărite în prealabil, şi se usucă la temperatura de 105°C ± 3°C până la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1. şi I.7.2.

II.8.2. Analiza ţesăturii

Se prelevează din proba redusă pentru analiza de laborator, tratată prealabil, un eşantion fără lizieră, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grijă pentru a se evita destrămarea şi paralel cu direcţia firelor de urzeală sau de bătătură ori, în cazul tricoturilor, cu direcţia şirurilor sau a rândurilor. Se separă diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cântărire, cântărite în prealabil, şi se continuă potrivit pct. II.8.1.

II.9. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se exprimă masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu: a) reprizele convenţionale; şi b) factorii de corecţie corespunzători pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratării prealabile.

II.9.1. Calcularea procentului de masă al fibrelor pure şi uscate, fără să se ţină seama de pierderile de masă din timpul tratării prealabile:

 

 

în care:

P₁% − procentul primului component pur uscat;

P₂% − procentul celui de al doilea component pur uscat;

P₃% − procentul celui de al treilea component pur uscat;

m₁ − masa uscată a primului component;

m₂ − masa uscată a celui de al doilea component;

m₃ − masa uscată a celui de al treilea component.

II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea reprizelor convenţionale şi a factorilor de corecţie pentru pierderea de masă din timpul tratării prealabile, conform pct. I.8.2.

III. Metoda de analiză cantitativă prin utilizarea ambelor procedee de separare manuală şi chimică a amestecurilor ternare de fibre

De câte ori este posibil trebuie utilizată separarea manuală, ţinându-se seama de proprietăţile diferite ale componentelor, înainte de a se trece la orice tip de tratament chimic al fiecărei componente individuale.

IV. Precizia metodelor

Precizia indicată în fiecare dintre metodele de analiză a amestecurilor binare de fibre se referă la reproductibilitate. Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate, obţinute de laboranţii din diferite laboratoare, în momente diferite, folosind aceeaşi metodă şi obţinând rezultate individuale pe eşantioane dintr-un amestec omogen.

Reproductibilitatea se exprimă prin limita de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%. Prin aceasta se înţelege că diferenţa între două rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicării normale şi corecte a metodei la amestecuri omogene identice, nu va fi depăşită decât în 5 cazuri din 100.

Pentru determinarea preciziei de analiză a unui amestec ternar de fibre, la analiza amestecului se aplică în mod obişnuit valorile indicate a fi folosite în metodele de analiză a amestecurilor binare de fibre.

Având în vedere că în toate cele 4 variante ale analizei chimice cantitative a amestecurilor ternare de fibre au fost prevăzute două dizolvări (folosind două eşantioane diferite în primele trei variante şi un singur eşantion în cazul celei de a patra variante) şi presupunând că E₁ şi E₂ reprezintă precizia celor două metode pentru analiza amestecurilor binare, precizia rezultatelor pentru fiecare componentă este ilustrată în tabelul următor:

 

 

Dacă se foloseşte cea de a patra variantă, gradul de precizie se poate dovedi mai mic decât cel calculat prin metoda indicată mai sus, din cauza posibilei acţiuni a primului reactiv asupra reziduului format de componentele b şi c, care ar fi greu de evaluat.

V. Buletinul de analiză

V.1. Se indică varianta sau variantele folosite pentru efectuarea analizei, metodele, reactivii şi factorii de corecţie.

V.2. Se dau informaţii detaliate cu privire la toate tratările prealabile speciale, conform pct. I.6.

V.3. Se dau rezultatele individuale şi media aritmetică, cu o precizie de 0,1 pentru fiecare.

V.4. De câte ori este posibil se precizează pentru fiecare componentă precizia metodei calculate în conformitate cu tabelul de la pct. IV.

CAPITOLUL II

Exemple de calculare a procentelor componentelor anumitor amestecuri ternare

de fibre folosind unele dintre variantele descrise la pct. I.8.1. din cap. I

Se consideră un amestec de fibre a cărui analiză calitativă a relevat următoarele componente:

1. lână cardată, 2. poliamidă, 3. bumbac nealbit.

Varianta 1

Folosind această variantă, în care se iau două eşantioane diferite şi se îndepărtează o componentă (a = lână) prin dizolvare din primul eşantion şi o a doua componentă (b = poliamidă) din al doilea eşantion se obţin următoarele rezultate:

1. masa uscată a primului eşantion după tratarea prealabilă: (m₁) = 1,6000 g;

2. masa uscată a reziduului obţinut după tratarea prealabilă cu soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu (poliamidă + bumbac): (r₁) = 1,4166 g;

3. masa uscată a celui de al doilea eşantion după tratarea prealabilă: (m₂) = 1,8000 g;

4. masa uscată a reziduului obţinut după tratarea cu acid formic (lână + bumbac):

(r₂) = 0,9000 g.

Tratarea amestecului cu soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu nu determină nici o pierdere de masă a fibrei de poliamidă, în timp ce bumbacul pierde 3%, astfel încât d₁ = 1,0 şi d₂ = 1,03.

Tratarea cu acid formic nu determină pierderi de masă în cazul lânii şi al bumbacului nealbit, astfel încât d₃ = d₄ = 1,0.

Dacă în formula prezentată la pct. I.8.1.1. din cap. I se introduc valorile obţinute în urma analizei chimice şi factorii de corecţie, se obţine următorul rezultat:

 

 

Procentele diferitelor fibre pure uscate din amestec sunt următoarele:

Aceste procente trebuie corectate conform formulelor indicate la pct. I.8.2. din cap. I, pentru aţine seama de reprizele convenţionale şi de factorii de corecţie pentru pierderile de masă din timpul tratării prealabile.

Aşa cum se arată în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 332/2001, reprizele convenţionale sunt următoarele: lână cardată 17,0%, poliamidă 6,25% şi bumbac 8,5%. De asemenea, este menţionată pierderea de masă a bumbacului nealbit în urma tratării prealabile cu eter de petrol şi apă, care este de 4%. Astfel:

 

 

Aşadar, compoziţia amestecului este următoarea:

Varianta 4

Se consideră un amestec de fibre pentru care analiza calitativă a relevat prezenţa următoarelor componente: lână cardată, viscoză şi bumbac nealbit.

Presupunând că se foloseşte varianta 4, adică se îndepărtează succesiv două componente ale amestecului dintr-un singur eşantion, se obţin următoarele rezultate:

1. masa uscată a eşantionului după tratarea prealabilă: (m₁) = 1,6000 g;

2. masa uscată a reziduului obţinut după prima tratare prealabilă cu soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu (viscoză+bumbac): (r₁) = 1,4166 g;

3. masa uscată a reziduului obţinut după a doua tratare prealabilă cu acid formic şi clorură de zinc (bumbac): (r₁) = 0,6630 g.

Tratarea cu hipoclorit de sodiu nu determină nici o pierdere de masă a fibrei de viscoză, în timp ce bumbacul pierde 3%, astfel încât d₁ = 1,0 şi d₃ = (1,03 x 0,96) = 0,9888, valoare rotunjită la 0,99 (d₃ fiind factorul de corecţie pentru pierderea de masă respectivă sau creşterea masei celui de al treilea component în primii doi reactivi).

Dacă în formula indicată la pct. I.8.1.4. se înlocuiesc valorile obţinute prin analiza chimică şi factorii de corecţie corespunzători se obţin următoarele rezultate:

 

Aşa cum s-a indicat deja pentru varianta 1, aceste procente trebuie corectate conform formulelor prezentate la pct. I.8.2.

 

 

Aşadar, compoziţia amestecului este următoarea:

 

CAPITOLUL III

 

Tabel cu amestecuri ternare tipice care pot fi analizate folosind metodele de analiză a amestecurilor binare

 

(cu scop ilustrativ)

 

 

În cazul folosirii variantei 4 se înlătură mai întâi primul component, folosind primul reactiv.